分析毛細管色譜柱使用須知
更新時間：2016-11-01 點擊次數(shù)：2174次
毛細管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分，正確使用毛細管色譜柱對氣相色譜儀分析結果的準確性和延長毛細管色譜柱的使用壽命至關重要.
1.在沒有載氣通過時，柱的固定液熱分解較迅速，所以在柱箱(爐)升溫前總是應該先通上載氣(這與TCD操作要求相似)，柱箱冷卻后才能把載氣關上。
2.載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導致柱迅速損壞，因此在載氣進入儀器管線前需加凈化器。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微?；蚧覊m吹出)
3.載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上，將取代或破壞固定液液膜，所以，固定液極性越強，越需要采用干燥的載氣，例如：象OV- 1、SE-30、SE-54、OV-101對載氣干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000對載氣要求就很高。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反，涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進樣，而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。
4.對于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax、FFAP等)對載氣除氧也很重要，在N2和He中往往含O2較高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣，TCD-CS用H2作載氣，可用105催化劑常溫下除O2。同時，停機使用時，應將排空端密封住，以防止空氣中的O2對柱固定液的氧化作用。
5.在大多數(shù)情況下，柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限，可顯著提高柱的壽命，程序升溫到較高溫度所維持的時間短對柱的壽命影響較小。
①.聚二甲基硅酮類固定相：OV-1,SE-30(彈性體，OV-101,SF96,DC2000流體)，使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命顯著延長。一般來說，彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些，SF96,DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作 GC/MS分析。
②聚苯基乙基硅酮：SE52(彈性體，5%苯基)，SE54(彈性體，5%苯基，1%乙烯基)，DC10(液體，35%苯基)，OV17(液體，50%苯基)實際上限250℃。SE-52、SE54在280時穩(wěn)定性很好，常用于GC/MS分析，并能容納超負荷的大進樣量。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點。
③聚氰丙基硅酮是極性強的硅酮固定液：OV225(液體，25%氰丙基，25%苯基)，Silav10c、SP2340(液體，75%氰丙基)，實際溫度上限是250℃。
④聚乙二醇型(CarbowaxorPEG)固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物，其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值。Carbowax20000(臘狀固體)，F(xiàn)FAP(兩終端都是對苯二甲酸的Carbowax20000)，實際溫度上限是220℃。
6.水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳這類的溶劑，有著非常強的置換固定液的能力，因此用于有意將相當大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應)的不分流進樣法以及柱上進樣法的溶劑，應根據(jù)它們對柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇。(例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往會引起引起硅酮降解。)
7.毛細管柱zui大特點是高的柱效，但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量，而且還包括進樣過程的整個系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量，也就是說，自樣品進入系統(tǒng)的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止，每一個能影響峰的加寬或分離的因素，如進樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進樣器內(nèi)襯的毛病等等，都一定會影響柱效。
8.一根好的柱子，由于安裝不當，可以造成理論塔板數(shù)降低，峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。
9.進樣器與色譜柱連接方式：
①.分流進樣方式：分流點要求位于載氣流速較高的區(qū)域。
②不分流進樣方式：色譜柱不伸進進樣器內(nèi)，避免造成氣流掃不到的區(qū)域，通常直接連接到進樣器的末端。
③檢測器與色譜柱出口端連接：對FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進口，而且應盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳，對MicroTCD應插到TCD氣體入口處為佳。可以改善輕度拖尾。
