高純氣體分析色譜法檢測高純氣體
更新時間:2017-05-09 點擊次數(shù):1696次
一、氣體中微量雜質的檢測方法
對于高純氣體中的微量雜質:02、H20、H2、N2、CO、C02、HC、微粒等的檢測方法
高純氣體分析色譜法,氣相色譜是以氣體作為流動相的分離技術。氣相色譜儀器隨著對高純氣體中雜質分析精度的提高發(fā)展很快,檢測量從10—6已發(fā)展到現(xiàn)今的10q、10 - 12的檢測。色譜儀型號繁多、性能各異,但其構造基本相似,主要由載氣控制系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)和檢測系統(tǒng)(包括檢定器和同檢定器相連的電氣部分)等部分組成。通常被測氣體由進氣系統(tǒng)進入色譜柱,由柱內的吸附劑對高純氣體中的各雜質組分的吸附順序、能力的 不同,各雜質組分按先后順序被分離進入檢定器,便產(chǎn)生一定的信號,經(jīng)電氣部分輸入計算 機進行數(shù)據(jù)處理,并用記錄儀記錄色譜圖;每個雜質組分在色譜圖上都有一個完整的色譜 峰,以峰的位置進行定性,峰的面積或峰的高度進行定量。通常采用高純氣樣品或已知濃度 的標準氣樣品進行定性、定量。在色譜分析中,為確保分析的精度和準確性,除了要有一臺質量優(yōu)良、分析精度滿足要求的色譜儀外,還應具有可靠的比對用標準氣、樣氣,該標準 氣、樣氣應是通過有資格的標定機構確認的合格產(chǎn)品。在色譜分析中,載氣中的雜質含量必須嚴格控制,通常載氣應經(jīng)過純化處理,使其雜質含量比所分析的相同組分的雜質含量低半個或1個數(shù)量級;色譜儀的檢定器的性能常常決定著色譜法的檢測精度。
二、高純氣體中微量氧分析
高純氣體中微量氧的分析,除采用高純氣體分析色譜法檢測外,常常采用在線的微氧分析儀,對高純氣體中的微氧雜質進行連續(xù)的監(jiān)測,此種微氧分析儀一般安裝在高純氣體制取設備或純化設備出口,用以監(jiān)測獲得的高純氣體中的微氧含量是否符合規(guī)定的要求;另外也常常安裝在高純氣體的輸送管路的始、末端,用以監(jiān)測高純氣體輸送過程的污染狀況,以確保用氣設備處的微氧含量符合規(guī)定的要求。目前在10一9級微氧檢測中采用微氧分析儀,鉑系列氧分析儀是目前先進的微氧分析儀,它采用一個非消耗型電化學傳感器,類似于庫倫計的過程,在電化學池內氧量被降低了,鉑系列測氧時對傳感器的任何部分都沒有化學變化和分解。
三、高純氣體中微水分析
高純氣體中微水分析方法較多,目前常用的分析方法主要有:氣相色譜法、露點法、電解法、電容法等。微水分析儀是一種電解式微水分析儀,它采用覆蓋法用的吸濕材料薄膜覆蓋電極,當對電極加上電壓時,水分被分解,在電極之間產(chǎn)生電流,被測電流由微處理器轉換為10-6、10—9或露點。該儀器的檢測水分范圍有0~300×10q、0~3×10—6等。